淺談智能激光粒度儀在測試中樣品的制備
更新時間：2017-10-30
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智能激光粒度儀是通過測量顆粒群的衍射光譜經(jīng)計算機處理來分析其顆粒分布的。它可用來測量各種固態(tài)顆粒、霧滴、氣泡及任何兩相懸浮顆粒狀物質(zhì)的粒度分布、測量運動顆粒群的粒徑分布。它不受顆粒的物理化學性質(zhì)的限制。該類儀器因具有超聲、攪拌、循環(huán)的樣品分散系統(tǒng)，所以測量范圍廣（測量范圍可0.02——2000微米，有的甚至更寬）；自動化程度程度高；操作方便；測試速度快；測量結果準確、可靠、重復性好。尤其適合測量粒度分布范圍寬的粉體和液體霧滴，對粒度均勻的粉體，比如磨料微粉，要慎重選用。
智能激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。
由于激光具有很好的單色性和*的方向性，所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會照射到無窮遠的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。
當光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角θ。散射理論和結果證明，散射角θ的大小與顆粒的大小有關，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的θ角就越??；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。進一步研究表明，散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。
這樣，測量不同角度上的散射光的強度，就可以得到樣品的粒度分布了。
在針對顆粒樣品進行粒度測試時，無論使用的是哪一種測試儀器，其對樣品的制備與數(shù)據(jù)分析均是保證正確測試的首要條件。樣品制備是正式進行粒度測試前樣品及測試條件的預備過程，包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定、分散介質(zhì)、分散劑的選擇、分散劑用量的確定及分散效果檢查等；而數(shù)據(jù)處理是對測試原始文件的轉(zhuǎn)化與簡單分析，接下來分別談談樣品制備和數(shù)據(jù)處理。
智能激光粒度儀的樣品制備：
樣品的采集
物料中采樣一般遵循以下3個原則：
1）在物料移動中采樣（或生產(chǎn)過程中）。
2）多點采樣。在不同部位和深度采樣，每次取樣，將各點采集的試樣混合后作為粗樣。
3）采樣方法要固定。
樣品的縮分
由于儀器分析試樣實際需用量很少，因此就要對采集來的粗樣進行縮分，其過程為：粗樣--試驗室樣品--分析樣品。
干法測試
一些樣品易和濕分散劑起反應，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質(zhì)在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應將烘箱調(diào)到zui高溫度，但不要高于樣品熔點。如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。
濕法測試
采用濕法分散技術，機械攪拌使樣品均勻散開，超聲高頻震蕩使團聚的顆粒充分分散，電磁循環(huán)泵使大小顆粒在整個循環(huán)系統(tǒng)中均勻分布，從而在根本上保證了寬分布樣品測試的準確重復。
分散介質(zhì)的選擇和準備
分散介質(zhì)選擇遵循的一個重要原則就是，樣品在分散介質(zhì)中不能發(fā)生溶解。如果樣品溶解，對樣品進行分析并觀察遮光度，可以發(fā)現(xiàn)遮光度降低。另外，如果分散介質(zhì)中氣泡，計算結果也會產(chǎn)生誤差，因此使用前要考慮排氣。一般采用超聲或者煮沸的方法（對于可揮發(fā)性分散介質(zhì)不能通過加熱分散劑來去除氣體）。
表面活化劑
添加表面活化劑有助于樣品準備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結團的電荷效應。用少量添加法來添加活化劑，標準是每升一滴。如果過量，會產(chǎn)生氣泡，對測量結果造成影響。
超聲波使用
超聲不僅能除去分散介質(zhì)中的氣泡，而且也可以幫助樣品在分散介質(zhì)中分散。如果燒杯底部有大量顆粒結塊，將漿料和他的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會非常明顯。
注意
對易碎顆粒使用超聲波時要小心，因為超聲波可能會使顆粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進行觀測。
一個樣品一般重復測量3次，取平均值作為測量結果，如重現(xiàn)性差則要剔除不正常的結果或重新取樣測量。
